Paper on Mining: Praktikum Kimia Analisis

BAB I

PENDAHULUAN

Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel.

Analisis kimia secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut sebagai berikut :

v Analisis kualitatif

Analisis kualitatif adalahmembahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsure. Atau ada juga yang menyebutkan bahwa analisis kualitatif adalah untuk mengindentifikasi penyusun-penyusun suatu zat, campuran-campuran zat, larutan-larutan yang biasanya unsure-unsur penyusun zat tersebut bergabung yang satu dengan yang lain. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation.

v Analisis kuantitatif.

Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. Analisis ini adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.

1.1. Maksud dan Tujuan

Kegiatan praktikum kimia analitik ini dimaksudkan untuk mengetahui kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi kimia suatu materi atau zat. Yang dibagi dalam analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

Dimana perkembangan kimia analitik dalam pengembangan dibidang penelitian multidisipliner turut berperan. yaitu dibidang biologi, farmasi, geologi, pertambangan, kedokteran dan sebagainya.

Dan didalam praktikum ini kita dapat menentukan bagian-baian mana yang bersangkutan dengan analisis kualitatif ataupun analisis kuantitaf. Dan kita dapat membuktikan sendiri dengan cara mempraktekkan langsung didalam laboratorium kimia analit.

BAB II

ANALISIS KUALITATIF

Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan. Penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.

Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunanakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan.

Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa.

Pengetahuan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Data tentang sifat-sifat fisis ini dapat ditemukan dalam suatu Hand Book, misalnya dalam Physical and Chemical Data Hand Book. Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H₂S, yaitu analisis kation dan analisis anion.

Analisa kualitatif merupakan analisa yang mendasarkan pada adanya hubungan semantis antar variabel yang sedang diteliti. Tujuannya ialah agar peneliti mendapatkan makna hubungan variabel-variabel sehingga dapat digunakan untuk menjawab masalah yang dirumuskan dalam penelitian. Hubungan antar semantis sangat penting karena dalam analisa kualitatif, peneliti tidak menggunakan angka-angka seperti pada analisa kuantitatif.

2.1. Analisis Anion.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :

· Anion sederhana seperti O₂,F^-atau CN^-

· Anion oksodiskret seperti NO₃^- atau SO₄^2-

· Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

· Anion kompleks halide, seperti TaF₆ dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad. Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat,salisilad, benzoad, dan saksinat.

Analisis golongan anion Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputiperubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat enceratau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengancara menambah larutan Na₂CO₃ jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akanterlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium.

Analisis anion meliputi uji :

Uji untuk sulfat : Kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam, tambahkan lagi 1ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl₂ jika terjadi endapan putih BaSO₄, berartimenunjukkan adanya sulfat.

Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudiantambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO₄. Jika warna ungu hilang, makaada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan,maka ada oksalat.

Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1 ml larutan jenuh MnCl₂, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya : nitrat, nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat,iodat, permanganat. Jika hasil uji negatif, maka hanya sedikit nitrat dan nitrit.

Uji dengan larutan Perak Nitrat: Uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat, Iodida, Bromida, dan Klorida.

Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan.

2.1.1. Dasar Teori

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel.Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.

Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.

Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan.

Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H₂SO₄ encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H₂SO₄ pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb²⁺, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl₂ larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Pemisahan anion dapat dipisahkan kedalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam perak, garam kalsi.

Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagikedalam :

· Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudahmenguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam.

· Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan.

Mengidentifikasi anion – anion sulfat, phospat, khromat, dan halida dengan pereaksi spesifik membentuk endapan. Dan memisahkan kation-kation Pb²⁺, Hg⁺, Ag⁺, Cd²⁺ dan Cu²⁺, berdasarkan kelarutannya dengan HCl encer dan gas H₂S (jenuh). Dan selanjutnya diidentifikasi dengan reaksi spesifik.

Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

Anion sederhana seperti : O^2-, F^-, atau CN^- .

Anion okso diskret seperti : NO^3-, atau SO₄^2-.

Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi Anion kompleks halida seperti TaF₆ dan kompleks anion yangberbasis bangat seperti oksalat .Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama.

Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat,salisilat dan benzoat.
Atom atau sekumpulan atom yang bermuatan listrik. Ion bermuatan negatif yang menangkap satu atau lebih electron disebut anion, karena dia tertarik anoda.Untuk mengetahui atau mengidentifikasi kebenaran dari anion dengan menggunakan reagensia yang ada.

2.1.2. Bahan dan Alat Percobaan

Bahan yang digunakan adalah larutan :

ü NaCL

ü H₂SO₄

ü AgNO₃

ü Hg₂(NO₃)₂

ü KI

ü Na₂S₂O₃

ü NH₄OH

ü CUSO₄

ü HgCL₂

ü K₄Fe(CN)₆

ü KCNS

ü Pb(CH₃COO)₂

ü HNO₃

ü FeCL₃

ü Na₂CO₃

ü Na₂SO₄

ü BaCl₂

ü Na₂B₄O₇

Alat yang digunakan adalah :

ü Tabung reaksi

ü Rak tabung reaksi

ü Pipet tetes

ü Spritus

ü Penjepit tabung reaksi

Itulah bahan dan alat yang digunakan untuk praktikum kimia analit pada analisis kualitatif anion dan kation.

2.1.3. Cara kerja dan kesimpulan

Anion Klorida(CL¯)

Digunakan larutan NaCL encer.

Masukkan kedalam 3 buah tabung reaksi masing-masing 4 ml larutan NaCL kemudian lakukan percobaan berikut :

a. Berikan larutan asam sulfat (H₂SO₄) encer, maka tidak akan terjadi reaksi. Panaskan larutan tersebut, amati apa yang terjadi! Catat hasilnya.

b. Berikan larutan perak nitrat (AgNO₃), maka akan diperoleh endapan AgCl yang berwarna putih. Ambilah endapan tersebut dan masukkan kedalam dua buah tabung reaksi yang bersih, kemudian berikan pada tabung masing-masing laritan ammonia, dan larutan asam nitrat. Perhatikan reaksi yang terjadi, endapan larut dalam ammonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat.

c. Berikan larutan Hg₂(NO₃)₂ maka akan terbentuk endapan Hg₂CL₂. Coba larutkan dalam ammonia, perhatikan apa yang terjadi !

Anion Iodida(I)

Digunakan kalium iodida (KI)

Lakukan langkah kerja seperti pada anion Klorida, kemudian lanjutkan dengan memberikan pereaksi berikut ini :

a. Berikan larutan AgNO₃, maka akan terjadi endapan berwarna kuning dari AgI. Bagi endapan menjadi 2 bagian kemudian ujilah endapan tersebut dengan larutan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) dan yang satunya tambahkan larutan ammonia, amati endapan larut apa tidak. Buktikan dengan percobaan.

b. Berikan larutan CuSo₄ maka akan terbentuk endapan CuI dan I₂ yang larut dalam larutan natrium tiosulfat. Amati dan catat warna endapan.

c. Berikan larutan HgCL₂maka akan terbentuk endapan HgI₂, yang larut dalam larutan KI berlebihan, membentuk HgI₄^2-. Amati warna endapan!

Anion ferrosianida Fe(CN)₆^4- dan Rhodanida (CNS^-).

Digunakan larutan K₄Fe(CN)₆dan larutan KCNS, masukkan larutan pertama kedalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua kedalam dua buah tabung reaksi dan berikan pereaksi berikut ini :

a. Pada larutan pertama tambahkan larutan timbal asetat, Pb(CH₃COO)₂, maka akan terjadi endapan putih, endapan ini tidak larut dalam asam nitrat encer. Buktikan !

b. Pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan perak nitrat, maka akan terbentuk endapan AgCNS yang berwarna putih.

c. Pada tabung yang satunya berikan larutan FeCL₃, maka akan terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri rhodanida.

Anion Karbonat (CO₃^-) dan Anion Tiosulfat (S₂O₃^-).

Digunakan larutan Na₂CO₃ dan larutan Na₂S₂O_3.

masukkan larutan pertama kedalam sebuah tabung reaksidan larutan kedua kedalam dua buah tabung reaksi, dan masing-masing tambahkan pereaksi berikut :

a. Larutan pertama pada sebuah tabung reaksi tambahkan larutan AgNO₃( perak nitrat ) maka akan terbentuk endapan AgCO₃, tambahkan AgNO₃berlebih. Amati apa yang terjadi !

b. Pada larutan kedua tambahkan tabung reaksi satu larutan asam sulfat encer maka akan terbentuk gas yang berbau merangsang, H₂S dan endapan belerang S.

c. Pada tabung yang reaksi yangs satunya tambahkan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih Ag₂S₂O₃, yang kemudian menjadi kuning, coklat dan akhirnya hitam karena terbentuk Ag₂S.

Anion Sulfat (SO₄^2-).

Digunakan larutan Na₂SO₄

Masukkan kedalam 2 tabung reaksi 4 ml

a. Tambahkan BaCL₂, maka terbentuk endapan BaSO₄.

b. Tambahkan larutan Pb(CH₃COO)₆ (Pb asetat), maka akan terbentuk endapan putih dari timbal, endapan ini larut dalam asam sulfat dan ammonia. Buktikan !

Anion Borat (BO₃^3-)

Digunakan larutan borax ( Na₂B₄O7 )

Masukkan kedalam 2 buah tabung reaksi :

a. Tambahkan larutan AgNO₃, maka akan terbentuk endapan putih perak metaborat. Jika dipanaskan terbentuk Ag₂O berwarna hitam. Buktikan!

b. Tambahkan larutan BaCL_2,maka akan terbentuk endapan putih metaborat.

2.1.4. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1B Laporan Ke : 1

Tanggal Praktikum : 15 mei 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif (Analisis Anion klorida )

Bahan : NaCl, H2SO4, AgNO3, NH4OH, HNO3

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1)a. b. c. d. e.	Anion klorida NaCl + H2SO4 Dipanskan => NaCL + AgNO3 AgCl + NH4OH AgCl + HNO3	-Tidak terjadi reaksi -timbul gelembung -endapan putih -larutan putih susu. -larut sempurna -endapan larut tidak sempurna	_- _- _-_{NaCL + AgNO}₃_--_à_{Na NO}₃_{+ AgCl} _putih _{-AgCL + 2NH4OH --}_à_{[Ag(NH3)2]Cl +}₂_H₂_O _-	- -timbul asap dan bau merangsang -endapan AgCL Putih -Endapan larut -endapan sedikit larut

Asisten : Praktikan :

( ) (ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1B Laporan Ke : 1

Tanggal Praktikum : 15 mei 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif { anion Iodida (I) }

Bahan : KI, AgNO3, Na2S2O3, NH4OH, CuSO4, HgCL2.

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
2)a. b. c. d. e. f. h.	Anion iodide KI +AgNO3 AgI + Na2S2O3 AgI + NH4OH KI + CuSO4 CuI + Na2S2O3 KI + HgCL2 HgI2 + KI (berlebih)	-endapan warna kuning. -larutan putih kekuningan. -endapan larut tidak sempurna . -endapan tidak larut. -endapan kuning -larutan warna kuning. -larut sempurna -larutan warna orange. -endapan orange pekat. -larut sempurna	_-_{KI + AgNO3 --}_à_{AgI + KI (NO3)} _-- _-- _-- _-- _--	-endapan AgI kuning -endapan sedikit larut. -endapan lebih banyak. -endapan Cu & I2 -endapan larut. -endapan HgI2 -endapan larut.

Asisten : Praktikan :

( ) (ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1B Laporan Ke : 2

Tanggal Praktikum : 18 mei 2013

Acara Praktikum :- identifikasi anion ferrosianida dan rhodanida

- identifikasi anion karbonat dan thiosulfat

Bahan : K4Fe (CN)6, KCNS, Pb(CH3COOH)2, HNO3,AgNO3,

FeCL3, Na2CO3, H2SO4.

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1. a. b. c. d. 2. a. b. c. d.	Anion ferrosianida dan rhodanida. K4Fe(CN)6 + Pb(CH3COOH)2 Pb2Fe(CN)6 + HNO3 KCNS + AgNO3 KCNS + FeCl2 Anion karbonat dan thiosulfate. Na2CO3 +AgNO3 Ag2CO3 + AgNO3 (berlebih) Na2S2O3+H2SO4 Na2S2O3+AgNO3	-warna larutan putih kekuningan. -endapan putih -larutan warna hijau. -larutan warna putih -endapan warna putih. -larutan warna merah ferri rhodanida. -endapan putih -larutan warna putih. -endapan putih -larutan putih pekat. -larutan warna kuning -terbentuk gas yang berbau merangsang dari H2S. -terbentuk endapan yang awalnya putih menjadi kuning berubah menjadi coklat dan akhirnya menjadi warna hitam.	_{K4Fe(CN)6 + Pb(CH3COOH)2 --}_à_{Pb2Fe(CN)6 + CH3COOK} _{Pb2Fe(CN)6 + HNO3 --}_à _{Pb2Fe(NO3) + HCN} _{KCNS + AgNO3 --}_à_{AgCNS + KNO3} _{- KCNS + FeCL2 --}_à_{FeCNS + KCL2} _{- Na2CO3 + AgNO3 --}_à _{NaNO3 + Ag2CO3} _- _{-Na2S2O3 + H2SO4 --}_à _{Na2SO4 + H2S2O3} _{-Na2S2O3 + AgNO3 --}_à _{NaNO3 + Ag2S2O3}	-endapan Pb2Fe(CN)6 Putih -endapan tidak larut. -endapan AgCNS Putih. - senyawa kompleks berwarna merah ferri rhodanida. -endapan Ag2CO3 putih. -Endapan lebih banyak dan tidak larut. -endapan blerang S -endapan putih Ag2S2O3 Menjadi endapan hitam karena terbentuk Ag2S

Asisten : Praktikan :

( ) (ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1B Laporan Ke : 4

Tanggal Praktikum : 22 mei 2013

Acara Praktikum : identifikasi anion sulfat (SO4 ^2-)

dan anion Borat (Ba₃^3-)

Bahan : Na2SO4 , BaCL2, Pb(CH3COOH)2, H2SO4, Na2B4O7, AgNO3

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1. a. b. c. 2. a. b. c.	Anion sulfat NaSO4 + BaCL2 BaSO4+ Pb(CH3COO)2 Pb(SO4)2+H2SO4 Anion Borat Na2B4O7+AgNO3 Dipanaskan è Na2B4O7+BaCL2	-larutan putih -endapan putih -larutan putih -endapan putih -larutan bening -endapan putih -larutan keruh -endapan putih -larutan hitam kecoklatan Endapan hitam -endapan putih -larutan bening	_{-NaSO4+BaCL2--}_à_NaCL2+BaSO4 _{-BaSO4+Pb(CH3COO)2--}_à _{BaCH3COO+Pb(SO4)2} _{-Pb(SO4)2 + H2SO4--}_à _{Pb(SO4)2 + H2SO4} _{-Na2B4O7+AgNO3--}_à _{Na2O3+Ag(BO2)2} _{-Na2B4O7+AgNO3--}_à_{Na2O3 +Ag2O} _{-Na2B4O7+BaCL --}_à_{Na2CL+Ba(BO2)2}	-endapan BaSO4 putih. -endapan tidak larut -endapan Pb(SO4)2 -endapan tidak larut sempurna -endpan Ag(BO2)2 -endapan Ag2O Hitam -endapan Ba(BO2)2

Asisten : Praktikan :

2.2. Analisis Kation.

Metode dalam melakukan analisis ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat.

Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan di mana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah:

· golongan klorida (I),

· golongan sulfide(II),

· golongan hidroksida (III),

· golongan sulfide (IV),

· golongan karbonat (V),

· dan golongan sisa (VI).

Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfide yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat.

Kesimpulan kation adalah Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan tebentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Reaksi yang terjadi saat pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya (Harjadi, 1993).

2.2.1. Dasar Teori

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengelompokkan sekelompok ion – ion. Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

Idetifikasi kation berdasarkan H2S Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi - pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation.

Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia. (Vogel, 1990)

Golongan-golongan kation memiliki ciri-ciri khas, yaitu:

· Golongan I : membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.

· Golongan II : membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, cadmium, bismuth, stibium, timah.

· Golongan III : membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral. Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, aluminium, seng, mangan, dan kobalt.

· Golongan IV : membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.

· Golongan V : disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium. Ammonium, litium, dan hydrogen.

Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1).

Golongan kation.

Kelima golongan kation dan ciri-ciri khasnya adalah sebagai berikut :

Ø Golongan I : Kation-kation golongan ini membentuk endapan putih dengan asam klorida (HCl) encer. Kation-kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium I (Hg+), dan perak (Ag+).

Ø Golongan II : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl), tetapi membentuk endapan sulfida dengan hidrogen sulfida (H2S) dalam suasana asam mineral encer.

Kation-kation golongan ini dibagi ke dalam 2 sub golongan yaitu :
II A (Golongan Tembaga)

1). Merkurium II (Hg+2)
2). Tembaga II (Cu+2)
3). Bismut (Bi)
4). Kadmium (Cd+2)

II B (Golongan Arsen)

1). Arsenik III (As+3)
2) . Arsenik V (As+5)
3) . Stibium V (Sb+5)
4) . Timah II (Sn+2)
5) . Timah V (Sn+5).

Apabila telah mengendap dapat dibedakan dengan reaksi amonium polisulfida di mana golongan II A melarut dan golongan II B mengendap.

Ø Golongan III : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida (HCl) encer ataupun dengan hidrogen sulfida (H2S) dalam suasana asam mineral encer, melainkan membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau sedikit basah.

Kation-kation golongan ini adalah

o kobalt II (Co+2),

o nikel II (Ni+2),

o besi II (Fe+2),

o besi III (Fe+3),

o aluminium (Al),

o seng II (Zn+2),

o mangan II (Mn+2).

Ø IV : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Kation-kation ini membentuk endapan karbonat dengan amonium karbonat (NH4)2CO3 dengan adanya amonium klorida (NH4Cl) dalam suasana netral atau sedikit asam.

Kation-kation golongan ini adalah :

ü kalsium II (Ca+2),

ü Golongan strontium II (Sr+2)

ü dan barium II (Ba+2).

Ø Golongan V : Kation-kation golongan ini disebut sebagai kation golongan sisa karena tidak membentuk endapan dengan reagensia sebelumnya seperti halnya reagensia-reagensia yang digunakan untuk memisahkan kation-kation golongan I sampai IV. Kation-kation golongan ini adalah magnesium (Mg), natrium (Na), kalium (Ka), litium (Li), dan hidrogen (H). (Vogel,1990).

Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-kation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan.

Kation yang diidentifikasi keberadaannya dalam setiap sampel adalah kation Ag+, Fe3+, Bi3+, Pb2+, dan Sn2+. Reaksi berlangsung setelah penambahan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik untuk ion-ion yang diidentifikasi dalam setiap sampel. Adapun percobaan yang telah dilakukan dalam uji kation ini adalah dengan penambahan larutan HCl 2 M untuk menguji kation Ag+, penambahan larutan K2CrO4 dan H2SO4 untuk menguji kation Pb2+, reagen KI dan NaOH pada uji kation Bi3+, uji kation Fe3+ menggunakan reagen KSCN dan K4Fe(CN)6 serta penambahan larutan HgCl2 untuk menguji kation Sn2+. Dari kelima jenis kation yang diidentifikasi tersebut, tidak semuanya berreaksi dengan reagennya masing – masing membentuk endapan. Pada proses uji kation Ag+, Pb2+, Fe3+ dan Sn2+ tidak menunjukkan perubahan baik secara fisik maupun kimia setelah penambahan reagennya masing – masing. Sebab larutan tidak mengalami perubahan warna dan juga tidak membentuk endapan. Ini menunjukkan bahwa dalam sampel tersebut memang tidak terdapat jenis kation – kation yang dapat berreaksi dengan reagen. Dengan kata lain, sampel yang dianalisis tersebut tidak mengandung ion Ag+, Pb2+, Fe3+ maupun Sn2+.

Satu – satunya reaksi yang timbul dalam pengidenitifikasian kation – kation ini adalah ketika larutan sampel direaksikan dengan NaOH dalam identifikasi kation Bi3+. Pada pengamatan yang telah dilakukan menunjukkan perubahan yang sangat mencolok dari larutan yang berreaksi dimana larutan sampel yang semula bening, setelah penambahan NaOH larutan berubah menjadi keruh dan terdapat endapan pada dasar tabung. Hal ini menunjukkan bahwa larutan sampel tersebut dapat berreaksi sempurna dengan reagen yang ditambahkan sebab dalam larutan sampel tersebut ada kandungan Bi3+ yang spesifik terhadap reagen NaOH.

2.2.2. Bahan dan Alat Percobaan

Bahan yang digunakan adalah larutan :

a. AgNo₃

b. NaCL

c. NaOH

d. K₂CrO₄

e. KI

f. NH₄OH

g. HNO₃

h. Na₂S₂O₃

i. CUSO₄

j. Na₂CO₃

k. (NH₄)₂CO₃

l. AlCL₃

m. KOH

n. FeCL₃

o. HCL

p. K₄Fe(CN)₆

q. NiSO₄

r. Ba(NO₃)₂

s. KCNS

t. MgCL₂

u. CdSO₄

Alat yang digunakan adalah :

ü Tabung reaksi

ü Rak tabung reaksi

ü Pipet tetes

ü Spritus

ü Penjepit tabung reaksi

ü Pengaduk

2.2.3. Cara Kerja dan Kesimpulan.

Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja, dengan alasan pemilihan sudah mewakili tiap golongan, hal ini dikarenakan keterbatasan waktu yang tersedia untuk Praktikum.

§ KATION GOLONGAN I : Ag⁺

Perak (Ag⁺)

Digunakan larutan AgNO₃.

Masukkan kira – kira 4 ml larutanAgNO₃ pada empat buah tabung reaksi, kemudian tambahkan pereaksi berikut ini :

§ Asam Klorida encer, maka akan terbentuk endapan AgCL putih yang larut dalam larutan ammonia.

§ NaOH, maka akan terbentuk endapan Ag₂O berwarna coklat, endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.

§ Kalium kromat netral maka akan terjadi endapan merah perak kromat, endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.

§ KI, maka akan terbentuk endapan AgI yang berwarna kuning,sedikit larut dalam ammonia, dan larut sempurna dalam natrium tiosulfat. Buktikan !

§ KATION GOLONGAN II : Cu²⁺; Cd²⁺

Kupri (Cu²⁺).

Digunakan larutan CuSo_4.

Masukkan larutan kedalam tiga buah tabung reaksi, masing – masing tambahkan pereaksi berikut :

a. NaOH, maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)₂. Jika dipanaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam.

b. Na₂CO_3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa karbonat. Pada penambahan Na₂CO₃ berlebihan maka akan terbentuk Kristal CuCO₃, dan Cu(OH)₂H₂O, endapan tersebut larut dalam ammonia.

c. NH₄OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam basa, jika ditambah Ammonia berlebihan akan larut, larutan menjadi warna biru.

d. KI, maka akan terjadi endapan putih CuI₂ dan I₂ bebas yang menyebabkan larutan berwarna coklat. Buktikan !

§ KATION GOLONGAN III : Al³⁺; Fe³⁺; Ni²⁺.

Alumunium (Al³⁺)

Digunakan larutan AlCl₃.

Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi, kemudian berikan masing – masing pereaksi berikut ini :

a. NH₄OH,maka akan terjadi endapan putih Al(OH)₃, yang tidak larut dalam air.

b. KOH, maka akan terjadi endapan putih Al(OH)₃, endapan ini larut dalam KOH berlebihan. Buktikan !

Ferri (Fe³⁺)

Digunakan larutan ferri klirida.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi, kemudian berikan masing – masing pereaksi berikut ini :

a. Larutan KOH, maka akan terjadi endapan Fe(OH)₃, yang berwarna coklat. Endapan ini larut dalam asam diantaranya adalah (HCl, H₂SO₄, CH₃COOH).

b. Larutan K₄Fe(CN)₆,maka akan terjadi warna biru karena terbentuk ferri ferro sianida.

c. Larutan KCNS, maka akan terjadi larutan berwarna merah ferri rhodanida. Buktikan !

Nikel (Ni²⁺)

Digunakan larutan NiSO₄.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi, kemudian berikan masing – masing pereaksi berikut ini :

a. Larutan NaOH, maka akan terjadi endapan Ni(OH)₂, perhatikan apa Yang terjadi jika dilarutkan dalam HCl atau HNO₃.

b. Larutan NH₄OH, maka akan terjadi endapan hijau, yang larut dalam ammonia berlebihan. Amati apa yang terjadi.

c. Larutan K₂CrO₄, dalam keadaan panas ( dipanaskan ) terjadi endapan coklat dari Na₂CrO_4.NiO.

§ KATION GOLONGAN IV Ba²⁺ dan Mg²⁺.

Barium (Ba²⁺).

Digunakan larutan Barium Nitrat.

Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi, kemudian berikan masing – masing pereaksi berikut ini :

a. Larutan K₂CrO₄, terbentuk endapan kuning barium kromat.

b. Larutan asam sulfat encer, terbentuk endapan _BaSO4putih, berbentuk koloid.

Magnesium (Mg²⁺).

Digunakan larutan MgCl₂.

Masukkan larutan tersebut kedalam 1 buah tabung reaksi, kemudian berikan masing – masing pereaksi berikut ini :

Larutan NaOH, maka terbentuk endapan putih dari Mg(OH)₂. buktikan !

§ KATION GOLONGAN V : NH₄⁺.

Ammonium (Mg²⁺).

Digunakan larutan ammonium hidroksida.

Masukkan larutan tersebut kedalam 1 buah tabung reaksi dan tambahkan Larutan NaOH, ambil pengaduk gelas basahi dengan HCl (P), taruh diatas tabung reaksi, jika perlu dengan pemanasan. Amati apa yang terjadi.

2.2.4. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1 B Laporan Ke : 4

Tanggal Praktikum : 24 mei 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif (Analisis Kation Golongan I Perak )

Bahan : AgNO₃, HCL, NaOH, NH₄OH, HNO₃, K₂CrO₄, Na₂S₂O₃

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1a. b. c.	AgNO₃+HCL AgCL+NH₄OH AgNO₃+ NaOH Ag₂O₃+ NH₄OH Ag₂O₃+ HNO₃ AgNO₃+ K₂CrO₄ AgCrO₄+ NH₄OH AgCrO₄+ HNO₃	Larutan putih Endapan Putih Endapan tidak larut sempurna Endapan warna coklat Larutan warna coklat Larutan warna bening Larutan warna putih Endapan warna merah Larutan warna kuning Larutan kuning Larutan kuning	AgNO₃+HCL→AgCL+HNO₃ AgCL+NH₄OH→Ag(NH₃)₂CL+2H₂O 2AgNO₃+NaOH→Ag₂O+NaH(NO₃)₂ Ag₂O₃+ NH₄OH→Ag₂OH+ NH₄O₃ Ag₂O₃+ HNO₃→Ag₂H+ NO₃ O₃ AgNO₃+ K₂CrO₄→AgCrO₄+ K₂NO₃ AgCrO₄+NH₄OH+→Ag(NH₃)₂Cr₄+2H₂O	terbentuk endapan AgCL garam kompleks Ag(NH₃)₂CL terbentuk endapan Ag₂O endapan larut sempurna endapan larut tidak sempurna terjadi endapan merah kromat endapan larut sempurna endapan larut tidak sempurna

Asisten : Praktikan :

( ) (ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1 B Laporan Ke : 4

Tanggal Praktikum : 24 mei 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan I Perak )

Bahan : AgNO₃, NaCL, NaOH, NH₄OH, HNO₃, K₂CrO₄, Na₂S₂O₃, KI

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
d.	AgNO₃+KI Agl+NH₄OH Agl+Na₂S₂O₃	Larutan kuning Endapan kuning Endapan kuning larutan kuning Endapan kuning larutan kuning	AgNO₃+KI→AgI+KNO₃ Agl+NH₄OH→AgOH+ NH₄l	terbentuk endapan Agl yang warna kuning endapan larut tidak sempurna endapan larut tidak sempurna

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1B Laporan Ke : 5

Tanggal Praktikum : 29 mei 2013

Acara Praktikum : identifikasi kation golongan II { Bi(NO3)2 }

Bahan : Bi(NO3)2, NH4OH, NaOH, KI, CuSO4

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1.a. b. c.	Bi(NO3)2+NH4OH -Bi(OH)2NO3+ NH4OH(berlebih) Bi(NO3)2+NaOH -Bi(OH)2+NaOH (berlebih) Bi(NO3)2 + KI -BI I3 + KI (berlebih)	-larutan bening -endapan putih -larutan bening -endapan tidak larut sempurna -larutan bening -endapan putih -larutan bening -endapan putih -larutan warna hitam -endapan hitam -larutan warna cokelat -endapan cokelat	_{Bi(NO3)2+NH4OH}_à_{NH4+Bi(OH)2.NO3} _{__} _{-Bi(NO3)2+NaOH}_à_{NANO3+Bi(OH)2} _{__} _{-Bi(NO3)2 + KI}_à_{K2NO2 + Bi I3} _{__}	-endapan Bi(OH)2.NO3 -endapan tidak larut sempurna -endapan Bi(OH)2 Putih -endapan larut tidak sempurna -endapan Bi I3 hitam -endapan larut

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1B Laporan Ke : 5

Tanggal Praktikum : 29 mei 2013

Acara Praktikum : identifikasi kation golongan II (SnCL2)

Bahan : SnCL2, NAOH, NH4OH, H2SO4, HNO3

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1. a. - b. -	Kation SnCL2 SnCL2 + NaOH Sn(OH)2+NH4OH SnCL2 + H2SO4 SnSO4 + HNO3	-larutan putih -endapan putih -larutan putih -endapan putih -larutan bening -endapan putih -larutan bening -endapan putih	_{SnCL2 + NaOH}_à_{NaCL + Sn (OH)2} _{Sn(OH)2 + NH4OH}_à_{NH4Sn + H2O} _{-SnCL2 + H2SO4}_à_{H2CL2 + SnSO4} _{-SnSO4 + HNO3}_à_{SnO3 + HNSO4}	-endapan Sn(OH)2 putih -endapan larut tidak sempurna -endapan SnSO4 putih - endapan larut tidak sempurna

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 7100120128

Rombongan : 1B Laporan Ke : 5

Tanggal Praktikum : 29 mei 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan II Kupri)

Bahan : CuSO₄, NaOH, NH₄OH, Na₂CO3, KI, CuI & I₂

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes, spritus, penjepit

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
2a. b. c. d.	CuSO₄+NaOH Dipanaskan CuSO₄+ Na₂CO3 -CuCO3+Na₂CO3 (berlebih) -CuCO3+NH₄OH CuSO₄+NH₄OH Cu(OH)2+NH₄OH berlebihan CuSO₄+KI	-larutan biru -endapan biru -larutan hitam -Endapan berwarna Hitam -Endapan warna Biru -Larutan warna Biru -Larutan warna biru Endapan warna biru -larutan biru tua -Endapan larut sempurna -Endapan hijau -Larutan warna biru -Larutan biru -endapan larut sempurna -larutan kuning	CuSO₄+NaOH→Cu(OH)₂+Na₂SO₄ CuSO4+NaOH à CuO+NaSO4 -CuSO₄+ Na₂CO3→CuCO₃+NaSO₄ CuCO3+Na2CO3àNa2CO3+CuCO3 -CuCO3+NH4OH àCuOH+NH4CO3 CuSO₄+NH₄OH→Cu(OH)₂+(NH₄)SO₄ _{___} _{___}	-terbentuk endapan Cu (OH)₂ -terbentuk CuO hitam -endapan CuCO3 (hijau biru) -endapan bertambah banyak, terbentuk Kristal CuCO₃.dan Cu(OH)₂.H₂O -endapan biru dari garam basa -endapan larut sempruna -endapan Cu(OH)₂ -endapan larut sempurna -terjadi endapan putihCuI&I₂ bebas

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1 B Laporan Ke : 6

Tanggal Praktikum : 1 Juni 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan III Al³⁺)

Bahan : AlC3,KOH, NH₄OH, Aquadest

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes,

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
a. b.	AlCL₃+ NH₄OH Al(OH)₃+Aquades AlCL₃+ KOH Al(OH)₃+KOH berlebih	-larutan bening -endapan putih -larutan bening -endapan putih -Endapan larut sempurna -larutan bening -endapan larut	AlC₃+3 NH₄OH→Al(OH)₃+3NH₄CL AL(OH)3+aquadest à Al(OH)3+H2O AlCL₃+ 3KOH→ Al(OH)₃ +3KCL^- Al(OH)3 + KOH à AlOH + K(OH2)3	terbentuk endapan Al(OH)₃ -endapan tidak larut sempurna -terbentuk endapan Al(OH)₃ -endapan larut sempurna

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1 B Laporan Ke : 6

Tanggal Praktikum : 10 maret 2012

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan III Fe³⁺)

Bahan : FeCL₃, KOH, HCL, KCNS, K₄Fe(CN)₆

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes,

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
a. b. c.	FeCL₃+KOH Fe(OH)₃+H2SO4 FeCL₃+ K₄Fe(CN)₆ FeCL₃+KCNS	-larutan cokelat -endapan cokelat -larutan kuning -endapan tidak larut -larutan biru -endapan biru -larutan merah -endapan merah	FeCL₃+3KOH→Fe(OH)₃+3KCL Fe(OH)3+H2SO4à H2(OH)3+FeSO4 FeCL₃+ K₄Fe(CN)₆→ 2Fe₂(CN)₆+8KCL FeCL₃+3KCNS →Fe(CN)₃+3KCL	-terbentuk endapan Fe(OH)₃ -endapan tidak larut sempurna -endapan berwarna biru kehitaman karena terbentuk ferrosianida Fe2Fe(CN)6 -endapan berwarna merah ferri Rhodanida larutan merah kehitaman. K2Fe(CN)6

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan :1B Laporan Ke : 7

Tanggal Praktikum : 4 juni 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan III Ni²⁺)

Bahan : NiSO₄, NaOH, HNO₃, NH₄OH, K₂CrO₄

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes, spritus, penjepit

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
a. b. c.	NiSO₄+ NaOH -Ni(OH)₂+HCL NiSO₄+ NH₄OH + NH₄OH berlebih NiSO₄+ K₂CrO₄ Dipanaskan è	-endapan hijau -larutan hijau -larutan bening Endapan larut sempurna -larutan hijau -endapan hijau -larutan biru -endapan larut -larutan warna kuning -larutan cokelat -endapan cokelat	NiSO₄+ NaOH→NiOH+NaSO₄ NiSO₄+ NH₄OH →NiOH+ NH₄(SO₄) NiSO₄+ K₂CrO₄→NiCrO₄+K₂(SO₄)	-Endapan hijau Ni(OH)₂ -endapan larut sempurna -endapan hijau -endapan larut dengan sempurna -endapan coklat dari Na₂CrO₄.NiO

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan 1B Laporan Ke : 7

Tanggal Praktikum : 4 Juni 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan IV Ba²⁺Mg²⁺)

Bahan : Ba(NO₃)₂, H₂SO₄, MgCL₂, NaOH, K₂CrO₄

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes,

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
1.a. b. 2.a.	Ba(NO₃)₂+K₂CrO₄ Ba(NO₃)₂+ H₂SO₄ MgCL₂+ NaOH	-larutan kuning -endapan kuning -larutan putih -endapan putih susu. -larutan putih -endapan putih	Ba(NO₃)₂+K₂CrO₄→ BaCrO₄+(NO₃)₂K₂ Ba(NO₃)₂+ H₂SO₄→ BaSO₄+(NO₃)₂ H₂ MgCL₂+ NaOH→ MgOH+NaCL₂	-endapan BaCrO4 -endapan BaSO4 putih Endapan putih dari Mg(OH)₂

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO )

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Nama Praktikum : ARIS PRASETIO No.mhs : 710012028

Rombongan : 1 B Laporan Ke : 7

Tanggal Praktikum : 4 Juni 2013

Acara Praktikum : Analisis Kualitatif ( Analisis Kation Golongan V NH₄⁺)

Bahan : NH₄OH, HCL, NaOH,

Alat yang dipergunakan : Tabung Reaksi, Rak Tabung Reaksi, Pipet Tetes, pengaduk tabung reaksi

No	Percobaan	Pengamatan	Reaksi	Kesimpulan
	NH₄OH+ NaOH Diaduk dgn pengaduk gelas yg dibasahi dgn HCL(P) ditaruh diatas tabung reaksi	Terjadi Reaksi Terjadi Reaksi	NH₄OH+NaOH+HCL→NH₄OH+NaCL+H₂O	Endapan kuning barium kromat Larutan kuning Terdapat gas yg mengarah dari atas kebawah Aroma menyengat

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

BAB III

ANALISIS KUANTITATIF

Analisa Kuantitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. Kuantitatif menentukan perbandingan relatif dari penyusun-penyusun tersebut, dan penentuan kadar dari masing-masing komponen.

Analisa dapat dilakukan dengan cara melarutkan, menguapkan, menyuling, mengkristalkan, mengendapkan, menyaring atau mendekantasi. Perubahan menunjukkan adanya reaksi kimia, seperti:

· Terjadinya endapan

· Perubahan warna endapan

· Timbulnya gas

· Timbulnya bau

· Perubahan warna larutan

· Dan lain sebagainya

3.1. Dasar Teori

SIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

(Titrasi Asam Asetat Dengan Natrium Hidroksida)

Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar maka analisis volumetrik dibagi menjadi titrasi netralisasi (asam basa) yang terdiri dari alkalimetri dan asidimetri. Asidimetri merupakan titrasi terhadap larutan basa bebas dan larutan garam terhidrolisis dari asam lemah. Sedangkan alkalimetri merupakan titrasi terhadap larutan asam bebas dan larutan garam terhidrolisis dari basa lemah. (Keenan, 1986).

Semua metoda titrimetri tergantung pada larutan standar yag mengandung sejumlah reagen persatuan volume larutan dengan ketepatan yang tinggi.

Metode volumetri diklasifikasikan menjadi titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi pengandapan dan titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990)

Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekivalen. Perbedaan titik akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titk akhir adalah kesalahan acak yang berbeda ntuk setiap sistem. Kesalahan ini bersifat aditif dan determinan dan nilainya dapat dihitung. Dengan menggunakan metode potensiometri dan konduktometri, kesalahan titik akhir ditekan sampai nol (Rivai, 1995).

Teknik Volumetri dan Gravimetri menjadi alternatif metoda analisis yang mempunyai ketertelusuran tertinggi, karena metoda tersebut mempunyai ketertelusuran yang terdekat ke standar nasional maupun standar internasional. Untuk dapat melakukan analisis secara volumetri dan gravimetri yang baikdan benar diperlukan pengetahuan yang cukup, karena metoda ini dapat menjadi metoda acuan untk metoda pengukuran lainnya (http://www.kimia-lipi.net/index).

Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi (titrasi asam-basa) yaitu suatu penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetesi dengan larutan yang merupakan kebalikan asam-basanya. Jadi apabila larutan tersebut merupakan larutan asam maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Pemilihan metode ini dipakai karena merupakan metode yang sederhana dan sudah banyak digunakan dalam laboratorium maupun industri (riset dan pengembangan). Pada pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan metode titrasi asam-basa, biasanya cara umum yang sering dilakukan adalah dengan menetesi larutan yang diuji, yang sebelumnya telah diberi larutan indikator, dengan larutan uji. Ditetesi hingga terjadi perubahan warna dari larutan indikator, apabila terjadi perubahan warna yang disebut titik akhir maka penetesan larutan uji dihentikan (http://chem-is-try.org).

Kemudian nilai konsentrasi larutan yang diuji dihitung berdasarkan cara yang telah ditetapkan dalam metode titrasi. Pada metode ini mata manusia memegang peranan penting dalam pengamatan terjadinya perubahan warna, juga dalam pengendalian proses yang berlangsung,dan penentuan nilai konsentrasi larutan, perhitungannya dilakukan secara manual. Dengan menggunakan cara ini terdapat beberapa kelemahan antara lain kesalahan paralaksi dan memerlukan waktu yang relatif lama untuk perhitungan atau penentuan nilai konsentrasi larutan. Karena setiap individu dengan individu yang lainnya relatif berbeda, dalam pengamatan dan penghitungannya tergantung pada ketelitian masing-masing individu (http://www.elektroindonesia.com)

ARGENTO METRI

Argentometri merupakan metode analisis volumetri yang digunakan untuk menentukan kandungan senyawa halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri dikenal juga dengan titrasi pengendapan yang melibatkan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

Titrasi argentometri dibedakan menjadi 4 metode, yaitu :

1. Metode Mohr

Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Mula-mula titrasi berlangsung dengan pembentukan endapan perak klorida. Jika titik ekuivalen telah tercapai, maka perak nitrat akan bereaksi dengan kromat menghasilkan endapan perak kromat yang berwarna merah.

2. Metode Volhard

Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merahdari kompleks besi (III) tiosianat dalam suasana asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat diamati.

3. Metode K.Fajans

Metode ini digunakan indikator adsorbsi untuk mengetahui titik ekuivalen. Indikator akan teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga agar tidak membentuk koloid.

4. Metode Liebig

Metode ini titik akhir titrasi ditentukan berdasarkan terbentuknyakekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala dalam menentukan titik akhir dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi.

Dasar Teori menguraikan teori, temuan, dan bahan referensi lain yang diperoleh dari acuan, yang dijadikan landasan untuk melakukan suatu praktikum. Dasar Teori dibawa untuk menyusun kerangka atau konsep yang akan digunakan dalam praktikum yang mengacu pada Daftar Pustaka. Sumber pustaka yang digunakan diiusahakan pustaka terbaru, relevan dan asli dari buku, artikel, atau jurnal ilmiah. Dasar teori Praktikum Penentuan Kandungan Klorida Menggunakan Metode Titrasi Argentometri dapat menguraikan definisi titrasi argentometri menggunakan referensi buku-buku kimia analitik kuantitatif. Uraikan juga macam-macam metode titrasi argentometri disertai prinsip analisis, reaksi dan aplikasinya. Jika prinsip argentometri telah disusun, uraikan tentang praktikum yang akan dilakukan, dalam hal ini difokuskan pada penentuanklorida dengan titrasi argentometri. Tuliskan metode argentometri yangdigunakan, prinsip, reaksi, aspek kuantitatif atau perhitungan yang digunakan untuk menentukan kadar.

3.2. Bahan dan Alat Percobaan

bahan yang digunakan adalah larutan :

a. HCLxN

b. Borax

c. Aquades

d. Indicator m.o

e. NaOH yN

f. Indicator p.p

g. AgNo3 cN

h. Nacl

i. K2cr03

j. NaOH

k. AgNO3

l. Na2CO3

m. HCL

n. KMnO4

o. Campuran cuplikan ferro+ferri

p. H2SO4

Alat Percobaan yang digunakan adalah :

a. Buret

b. Erlenmeyer

c. Pipet ukur

d. Gelas ukur

e. Pipet tetes

3.3. Cara Kerja dan Kesimpulan

ASIDI DAN ALKALIMETRI

1. Standardisasi larutan HCl_xN.

Prosedur :

a. Ambil larutan HCl_xN dimasukkan kedalam buret 50 ml.

b. Ambil dan timbang 0,200 gr borax, larutkan dengan aquades menjadi 100 ml.

c. Masukkan kedalam borax 25 ml kedalam Erlenmeyer 250 ml tambahkan 2 tetes indicator m.o.

d. Titrasi larutan dengan prosedur a, sampai terjadi perubahan warna.

e. Catat volume HCl yang digunakan, ulangi titrasi sampai 2 kali.

Perhitungan :

Volume HCl rata-rata = v ml

Normalitas HCl = Nx

Berat Borax = 200 gr

Mr Borax (Na₂B₄O₇.10H₂O) = 381,2

Maka,

2. Standardisasi larutan NaOH_yN.

Prosedur :

a. Ambil cuplikan larutan NaOH_yN sebanyak 10 ml masukkan kedalam Erlenmeyer.

b. Tambahkan larutan tersebut aquades menjadi 15 ml, tambahkan indicator p.p 2-3 tetes.

c. Larutan Titrasi larutan HCLxN pada no 1, sampai terjadi perubahan warna.

d. Catat volume HCl yang digunakan, ulangi titrasi sampai 2 kali.

Perhitungan :

Volume HCl rata-rata = A ml

Normalitas HCl = Nx (hasil standardisasi no 1)

Maka, Ny

ARGENTO METRI

1. Standardisasi larutan AgNO₃cN.

Prosedur :

a. Ambil cuplikan larutan AgNO₃cN masukkan kedalam buret 250 ml.

b. Ambil 10 ml NaCL masukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml.

c. Titrasi dengan larutan a. sampai terjadi perubahan warna yang tidak hilang (merah bata).

d. Cata volume AgNO₃cN yang digunakan, ulangi titrasi sampai 2 kali.

Perhitungan :

Maka,

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr .

Prosedur :

a. Timbang 2.95 gr / 500 ml, masukkan kedalam labu bakar.

b. Ambil 25 ml NaCL masukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml.

c. Titrasi dengan larutan AgNO₃cN pada percobaan no 1, sampai terjadi perubahan warna yang tidak hilang (merah bata).

d. Cata volume AgNO₃cN yang digunakan, ulangi titrasi sampai 2 kali.

Perhitungan :

Kadar

MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

Percobaan 1:

“Menetapkan Campuran NaOH dan Na₂CO₃”.

Bahan yang digunakan larutan campuran ( NaOH dan Na₂CO₃)

Reaksinya :

NaOH + HCl ------------> NaCl + H₂O (titik ekivalen I)

Na₂CO₃+ HCl ------------> NaCl + NaH CO₃

NaH CO₃+ HCl ------------> NaCl + H₂O + CO₂(titik ekivalen I)

Prosedur :

a. Diambil 25 ml cuplikan larutan campuran, masukkan dalam erlenmeyer.

b. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes indicator p.p .

c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N, misal sampai warna merah hilang.

d. Catat volumenya (Va), tambahkan lagi larutan pada erlenmeyer indicator m.o .

e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.

f. Catat volumenya (Vb). Ulangi titrasi sampai 2 kali.

Dari percobaan tersebut diperoleh bahwa tiap 25 ml larutan cuplikan mengandung :

NaOH = ( Va – Vb ) x 0,1 x Mr NaOH mgr

Na₂CO₃ = 2 x Vb x 0,1 x Mr Na₂CO₃ mgr

Hitung juga kadarnya dalam prosen ( % ).

Percobaan 2 :

“ Menetapkan Ion Ferro Dalam Campuran “.

Prosedur :

a. Diambil 25 ml larutan campuran ferro + ferri, masukkann kedalam erlenmeyer tambahkan 10 ml asam sulfat.

b. Titrasi dengan larutan KMnO₄ yang sudah diketahui konsentrasinya

c. Catat volume larutan (V₁). Sampai terjadi perubahan warna.

Perhitungan :

Dalam 20 ml larutan campursn cuplikan mengandung :

Ferro = V₁x N KMnO₄x 56 mgr.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 9

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs :710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1B

Acara : Asidi dan Alkalimetri

Bahan : HCLxN, Borax, Aquadest, indicator m.o

Alat : Buret, Erlenmeyer, Corong, Gelas ukur 25ml dan 10 ml, statif

Standarisasi larutan HCl x N

Cara Kerja :

Cuplikan larutan HCL x N dimasukan ke dalam buret 50 ml. Masukan larutan Borax (NA₂B₄O₇.10 H₂O ) 25 ml kedalam erlenmeyer 250 ml, warna mula-mula larutan menjadi oranye. Kemudian tambahkan 2 tetes indicator m.o. Titrasi larutan dengan langkah kerja awal, sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Adanya perubahan warna merupakan petunjuk bahwa titik ekivalen telah tercapai. Volume HCl x N yang digunakan rata-rata sebanyak 4 ml, ulangi titrasi sampai dua kali.

Reaksi :

B₄O₇^- + 2 H⁺ + 5 H₂O 4H₃BO₃

Pengamatan :

- Pembacaan buret sampai 0.01 ml

- V1= 3,8 ml

V2= 4,2 ml

- Rata – rata volume HCl terpakai = V1+V2= 3,8+4,2 = 8 = 4 ml

2 2 2

Perhitungan : Volume HCl rata-rata = V = 4 ml

Normalitas HCl = Nx

Mr Borax = 381,2

Berat Borax = 200 mgr

Maka N x = 2. 200 . 1 . 25 = 2 . 200 . 1 . 25 = 0,06 N

Mr . v . 100 381,2 . 4. 100

- Normalitas dihitung sampai 0.0001 N

Kesimpulan :

- Warna larutan Borax mula-mula bening, setelah ditambahkan indicator m.o menjadi berwarna kuning, setelah dititrasi mencapai titik ekivalen larutan berubah menjadi warna merah.

- Dari percobaan aside dan alkalimetri di atas didapat normalitas larutan HCl sebesar 0,06 N.

- Nilai Nx dibawah dari 0,06 N terjadi karena kerusakan pada buret, hal ini mengakibatkan tetesan larutan buret keluar dari sela-sela pembuka tutup nya, jadi hasil yang di baca berlebih, tidak sesuai pada pengukuran.

Asisten : praktikan :

( ) (ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 9

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs : 710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1B

Acara : Asidi dan Alkalimetri

Bahan : NaOH y N, indicator p.p, aquadest, HCl x N

Alat : Buret, Erlenmeyer, Corong, Gelas ukur 10 ml, statif

Standarisasi larutan NaOH y N

Cara Kerja :

Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10ml, masukan dalam Erlenmeyer. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades, tambahkan inidikator p.p 2-3 tetes sampai warna berubah menjadi ungu. Larutan dititrasi dengan HCl x N pada no.1 sampai terjadi perubahan warna menjadi bening atau larut sempurna. Catat volume HCl yang digunakan ulangi titrasi hingga dua kali.

Reaksi :

NaOH(aq) + HCL (aq) NaCl (aq) + H2O (i)

Pengamatan :

- Pembacaan buret sampai 0.01 ml

- V1= 8,4 ml

V2 = 7,7 ml

- Rata – rata volume HCl terpakai = V1+V2 = 8,05 ml

Perhitungan :

Volume HCl rata-rata = A = 8,05 ml

Normalitas HCl = Ny

N x = Nx . A = 0,06 . 8,05 = 0,048 N

10 10

- Normalitas dihitung sampai 0.0001 N

Kesimpulan :

- Warna NaOH setelah ditambah indicator p.p menjadi warna ungu.

- hasil titrasnya setelah mencapai titik ekivalen menjadi bening.

- Dari percobaan di atas di dapatNormalitas larutan NaOH sebesar 0,048 N

- nilai N y lebih kecil dari N x terjadi karena masih sama pada permasalahan pertama yaitu kerusakan pada buret. Jadi pengukuran larutan buret yang keluar tidak akurat.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 9

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs : 710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1 B

Acara : Argento Metri

Bahan : AgNO3 c N, K2CrO7, NaCl.

Alat : Buret, Erlenmeyer, Corong, Gelas ukur 10 ml, statif.

Standarisasi larutan AgNO₃ c N

Cara Kerja :

Ambil cuplikan larutan AgNO₃ c N kedalam buret 50 ml. Ambil 10 ml NaCl masukan ke dalam Erlenmeyer dan warna tetap bening. Kemudian tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml dan warna larutan berubah menjadi merah bata. Kemudian titrasi larutan dengan larutan a. sampai terjadi perubahan warna merah yang tidak hilang. Volume AgNO₃ c N yang digunakan adalah rata-rata sebanyak 4 ml, ulangi titrasi sampai dua kali.

Reaksi :

₂AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + ₂KNO3

Pengamatan :

- Pembacaan buret sampai 0.01 ml

- V1 = 5 ml

V2 = 3 ml

- Rata – rata volume AgNO₃ c N terpakai : 4 ml

Perhitungan :

Volume AgNO₃ c N rata-rata = V = 4 ml

Normalitas AgNO₃ c N = Nc

N c = 10 . 0,1 = 0,25 N

- Normalitas dihitung sampai 0.0001 N

Kesimpulan :

- Warna NaCl sebelum diberi indicator berwarna bening.

- Setelah diberi indicator kalium kromat ( K2CrO4) menjadi kuning.

- Warana setelah di titrasi menjadi berwarna merah bata ( ekivalen)

- Dari percobaan di atas di dapat nilai N c adalah 0,25 N.

- Percabaan pada V1 jauh dengan V2 karena terjadi kerusakan pada buret.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 9

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs : 710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1B

Acara : Argento Metri

Bahan : NaCl, AgNO3 c N, K2CrO4

Alat : Buret, Erlenmeyer, gelas ukur 25 ml, statif.

Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr

Cara Kerja :

Ambil 25 ml NaCl masukan ke dalam Erlenmeyer . tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml, warna larutan menjadi kekungingan. Kemudian titrasi larutan dengan AgNO₃ c N pada percobaan no.1 sampai warna merah tidak hilang. Catat volume AgNO₃ c N, ulangi titrasi sampai dua kali.

Reaksi :

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2 KNO3

AgNO3 + NaCL ------à AgCl + NaNO3

Pengamatan :

- Pembacaan buret sampai 0.01 ml

- V1 = 8,5 ml

V2 = 8,10 ml

- Rata – rata volume AgNO₃ c N terpakai = 8,3 ml

Perhitungan :

Volume AgNO₃ c N rata-rata = V = 8,3 ml

Kadar NaCL = 25 . N c . Mr NaCl . V rata-rata x 100 %

100 x 200

= 25 x 0,025 x 58,5 x 8,3 x 100 % = 15,17 %

20.000

Kesimpulan :

· Warna NaCl mula- mula yaitu bening.

· Setelah di beri indicator menjadi warna kuning.

· Warna setelah mencapai titik ekivalen menjadi warna merah bata.

· Dari percobaan di atas argentometri di atas di dapat kadar NaCl yaitu 15,17 %

Asisten : Praktikan :

( ) ( ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 10

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs : 710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1B

Acara : Menetapkan Kadar Larutan Dalam Campuran

Bahan : Larutan campuran NaOH dan Na2CO3

Alat : Erlenmeyer, Buret, aquadest, gelas ukur 25 ml.

Percobaan 1 : Menetapkan campuran NaOH dan Na₂CO₃

Maksud percobaan :

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar NaOH dan Na₂CO₃ di dalam campuran.

Reaksinya :

NaOH + HCl -------------à NaCl + H₂O (Titik ekivalen I)

Na2CO3 + HCl -------------à NaCl + Na2CO3

NaHCO3 + HCl -------------à NaCl + H2O + CO2 (Titik ekivalen II)

Langkah Kerja :

1. Diambil 25 ml cuplikan campuran, masukkan ke dalam erlenmeyer ;

2. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes indikator p.p, warna larutan berubah menjadi merah ;

3. Titrasi dengan larutan HCl 0.1 N, missal sampai warna merah hilang dan menjadi warna kuning; Catat volumenya (Va), tambahkan lagi larutan m.o pada erlenmeyer. Kemudian titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang, catat volumenya (Vb), ulangi titrasi sampai 2 kali.

Dari percobaan tersebut diperoleh bahwa tiap 25 ml larutan cuplikan mengandung:

NaOH = (Va – Vb) x 0.1 x Mr NaOH mgr

Na₂CO₃ = 2 x Vb x 0.1 x Mr Na₂CO₃ mgr

Pengamatan : - larutan ungu di titrasi menjadi bening

Va1 = 6,90 ml Va rata-rata = 6,70 ml

Va2 = 6,50 ml

- volume Va diberi indicator m.o lalu dititrasi lagi menjadi kuning

Vb1 = 5,00 ml Vb rata-rata = 5,05 ml.

Vb2 = 5,10 ml

Perhitungan :

- NaOH = (Va-Vb) . Nx . Mr NaOH

= (6,70-5,05) . 0,06 . 40

= 1,6 ml . 0,06 .40

= 3,96 Mgr

- Na2CO3 = 2 .Vb .Nx . Mr Na2CO3

= 2 . 5,05 . 0,06 . 106

= 64,23 Mgr

Dalam (%) kadar :

% NaOH = kadar NaOH x 100 %

Kadar NaOH+ Na2CO3

= 3,96____________ x 100 % = 5,80 %

3,96 + 64,23

% Na2CO3 = kadar Na2CO3 x 100 %

Kadar NaOH+ Na2CO3

= 64,23 x 100% = 94,20 %

68,19

Kesimpulan :

- Larutan Campuran NaOH+ Na2CO3 warna mula-mula bening, setelah ditambahakan indicator p.p menjadi warna ungu.

- Setelah di titrasi larutan menjadi bening.

- Setelah itu larutan di tambah lagi indicator m.o menjadi warna kuning.

- Di titrasi menjadi menjadi bening kembali.

- Dari percobaan di atas , tiap 25 ml larutan cuplikan mengandung NaOH = 3,96 Mgr dan Na2CO3 = 64,23 Mgr,

- Dalam (%) kadarnya yaitu NaOH = 5,80% dan Na2CO3 = 94,20%

Asisten : Praktikan :

( ) (ARIS PRASETIO)

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 10

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs : 710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1B

Acara : PERMANGANOMETRI

Bahan : KMnO4, H2SO4

Alat : Ernlenmeyer 250 ml, Buret, Gelas ukur 25 ml.

Standarisasi Larutan KMnO4 dengan Asam Oksalat

Cara kerja :

- Asam oksalat dilarutkan dalam aquadest + H2SO4 pekat menjadi warna ungu

- dipanaskan sampai mendidih, terus langsung di titrasi pada keadaan masih panas yang menimbulkan asap.

- Dititrasi dengan larutan KMnO4 . menjadi warna cokelat dan timbul endapan berwarna cokelat. Titrasi dilakukan 2 kali.

Reaksi :

KMnO4 + 8 H⁺ + 5 e -----à MN ²⁺ + 4H2O

Pengamatan :

Va1 = 2,60 ml Va rata-rata = 2,60 ml

Va2 = 2,60 ml

Perhitungan :

Nk = 620 x 2 x 100 = 124.000 = 18, 92 N

Va rata-rata x 126 x 20 6,552

Kesimpulan :

Dari percobaan permanganometri di atas, di dapat normalitas dan factor normalitas larutan standart KMnO4 yaitu 18,92 N

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

Laporan ke : 10

Nama Mahasiswa : ARIS PRASETIO No. Mhs : 710012028

Jurusan : Pertambangan Kelompok : 1B

Acara : Menetapkan Kadar Larutan Dalam Campuran

Bahan : Larutan campuran, KMnO4, H2SO4.

Alat : Erlenmeyer, Buret, Gelas ukur, statif, corong.

Percobaan 2 : Menetapkan Ion Ferro Dalam Campuran

Maksud percobaan :

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar ion Ferro di dalam campuran

Langkah Kerja :

1. Diambil 20 ml larutan campuran Ferro +Ferri, masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 10 asam sulfat encer (H₂SO₄ (e)) ;

2. Titrasi dengan larutan KMnO₄yang sudah diketahuikonsentrasinya ;

3. Catat volume larutan (V₁) sampai terjadi perubahan warna.

Perhitungan :

- V KMnO4 : V1 = 0,20 ml

V2 = 0,10 ml

V rata-rata = 0,15 ml

- Dalam larutan 20 ml larutan campuran cuplikan mengandung :

Ferro = V₁ x N_KMnO4 x 56 mgr

= 0,15 x 18,92 x 56 mgr

= 158,928 mgr.

Kesimpulan : - Larutan Ferro + Ferri ditambah H2SO4 menjadi kuning.

- di titrasi dengan larutan KMnO4 menjadi warna ungu tua.

- Dalam 20 ml larutan campuran cuplikan mengandung 158,928 mgr

BAB IV

PENUTUP

4.1. kesimpulan

Berdasarkan kegiatan yang telah dilaksanakan dan menjadi program study di Sekolah Tinggi Teknologi Nasional Yogyakarta, para mahasiswa(i) nya diwajibkan mengikuti praktikum kimia analitik yang dilaksakan pada semester II ini.

Pada dasarnya metode analisis kimia dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kualitatif yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran zat yang belum diketahui zatnya serta analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sampel. Analisis kualitatif ada dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan, dan ekstraksi.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation.Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksuddalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O₂,F^- atau CN^-.

b. Anion oksodiskret seperti NO^3- atau SO₄^2-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF₆ dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat,salisilad, benzoad, dan saksinat.

Analisis campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam sub golongan dan komponen-komponennya.

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia analitik kali adalah uji kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya melalui penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing kation tersebut.

6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.

Kelompok ion-ion tersebut adalah:

· golongan klorida (I),

· golongan sulfide(II),

· golongan hidroksida (III),

· golongan sulfide (IV),

· golongan karbonat (V),

· dan golongan sisa (VI).

Secara teoretis sebenarnya cukup besar kemungkinan terdapatnya kation – kation dalam setiap sampel yang diuji sebab sampel tersebut diambil dari daerah terbuka yang berinteraksi langsung dengan berbagai aktivitas lain dialam secara natural. Jadi tidak mungkin larutan sampel benar – benar netral ataui tidak mengandung zat – zat kontaminan lain didalamya mengingat sifat air sebagai pelrut murni yang dapat menerima berbagai zat masuk kedalamnya meskipun dengan toksitas yang tinggi. Tidak terbacanya kandungan kation – kation lain didalamnya kemungkinan disebabkan kurangnya kadar kation Ag+, Pb2+, Fe3+dan Sn2+ dalam larutan sampel sehingga tidak dapat dianalisis dengan metode sederhana yang digunakan dalam percobaan analisis kuantitatif dan uji spesifik seperti ini.

Inilah kesimpulan yang dapat saya simpulkan. Oleh karena itu kritik dan saran yang membangun bagi para pengguna maupun para kimiawi sangat diharapkan bagi penyusun.

Paper on Mining

Wikipedia

Senin, 07 Juli 2014

Praktikum Kimia Analisis

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Translate

picture